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この記事では、酸化物触媒および担体 (γ-Al2O3、CeO2、ZrO2、SiO2、TiO2、HZSM5 ゼオライト) の表面酸性特性と、昇温アンモニア脱離 (ATPD) の測定によるそれらの表面の比較検出に焦点を当てます。 ATPD は、低温で表面をアンモニアで飽和させた後、温度変化を受け、プローブ分子の脱離と温度分布を引き起こす信頼性の高い簡単な方法です。
脱着パターンを定量的および/または定性的に分析することで、脱着・吸着のエネルギーや表面に吸着されたアンモニアの量（アンモニアの取り込み）に関する情報を得ることができます。アンモニアは塩基性分子として、表面の酸性度を測定するためのプローブとして使用できます。これらのデータは、サンプルの触媒挙動を理解するのに役立ち、さらには新しいシステムの合成を微調整するのにも役立ちます。従来の TCD 検出器を使用する代わりに、加熱されたキャピラリーを介してテストデバイスに接続された四重極質量分析計 (Hiden HPR-20 QIC) がこのタスクに使用されました。
QMS を使用すると、分析に悪影響を及ぼす可能性のある化学的または物理的なフィルターやトラップを使用せずに、表面から脱離したさまざまな種を簡単に区別できます。機器のイオン化ポテンシャルを適切に設定すると、水分子の断片化と、その結果として生じるアンモニア m/z 信号の干渉を防ぐことができます。温度プログラムされたアンモニア脱着データの精度と信頼性は、理論的基準と実験的テストを使用して分析され、データ収集モード、キャリアガス、粒子サイズ、反応器の形状の影響が強調され、使用される方法の柔軟性が実証されました。
研究されたすべての材料は、均一な低酸性を示す分解された狭い脱着ピークを示すセリウムを除いて、423 ～ 873K の範囲にわたる複雑な ATPD モードを持っています。定量的データは、他の材料とシリカの間でアンモニアの取り込みに一桁以上の差があることを示しています。セリウムの ATPD 分布は、表面被覆率や加熱速度に関係なくガウス曲線に従うため、研究中の材料の挙動は、中程度、弱い、強い、および非常に強いサイト グループの組み合わせに関連付けられた 4 つのガウス関数の直線性として記述されます。 。すべてのデータが収集されたら、ATPD モデリング分析を適用して、各脱着温度の関数としてプローブ分子の吸着エネルギーに関する情報を取得しました。場所別の累積エネルギー分布は、平均エネルギー値 (kJ/mol 単位) に基づいて次の酸性度の値を示します (例: 表面被覆率 θ = 0.5)。
プローブ反応として、研究対象の材料の機能性に関する追加情報を得るために、プロペンをイソプロパノールの脱水に供しました。得られた結果は、表面酸部位の強度と存在量に関して以前の ATPD 測定と一致しており、ブレンステッド酸部位とルイス酸部位を区別することも可能でした。
図 1. (左) ガウス関数を使用した ATPD プロファイルのデコンボリューション (黄色の点線は生成されたプロファイルを表し、黒い点は実験データ) (右) さまざまな位置でのアンモニア脱離エネルギー分布関数。
Roberto Di Cio メッシーナ大学工学部、Contrada Dee Dee、Sant'Agata、I-98166 メッシーナ、イタリア
Francesco Arena、Roberto Di Cio、Giuseppe Trunfio (2015) 「不均一触媒表面の酸特性を調査するためのアンモニア温度プログラム脱離法の実験的評価」応用触媒 A: レビュー 503、227-236
分析を非表示にします。 （2022年2月9日）。触媒の不均一表面の酸特性を研究するためのアンモニアの温度プログラム脱着方法の実験的評価。アリゾナ州2023 年 9 月 7 日、https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016 から取得。
分析を非表示にします。 「不均一触媒表面の酸特性を研究するための温度プログラムされたアンモニア脱着法の実験的評価」。アリゾナ州2023 年 9 月 7 日
分析を非表示にします。 「不均一触媒表面の酸特性を研究するための昇温アンモニア脱着法の実験的評価」。アリゾナ州https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016。 (アクセス: 2023 年 9 月 7 日)。
分析を非表示にします。 2022. 不均一触媒表面の酸性特性を研究するための温度プログラムされたアンモニア脱着法の実験的評価。 AZoM、2023 年 9 月 7 日にアクセス、https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016。
投稿時間: 2023 年 9 月 7 日
