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本稿では、酸化物触媒および担体（γ-Al2O3、CeO2、ZrO2、SiO2、TiO2、HZSM5ゼオライト）の表面酸性特性と、温度プログラムアンモニア脱着（ATPD）測定によるそれらの表面の比較検出に焦点を当てます。ATPDは、低温で表面をアンモニアで飽和させた後、温度変化によってプローブ分子の脱着と温度分布を観察する、信頼性が高く簡便な手法です。
脱着パターンを定量的および／または定性的に分析することにより、脱着／吸着エネルギーと表面に吸着されたアンモニアの量（アンモニア吸着量）に関する情報が得られます。アンモニアは塩基性分子であるため、表面の酸性度を測定するためのプローブとして使用できます。これらのデータは、サンプルの触媒挙動を理解するのに役立つだけでなく、新しいシステムの合成を微調整するのにも役立ちます。本研究では、従来のTCD検出器の代わりに、加熱キャピラリーを介して試験装置に接続された四重極質量分析計（Hiden HPR-20 QIC）を使用しました。
QMSを用いることで、分析に悪影響を与える可能性のある化学的または物理的なフィルターやトラップを使用することなく、表面から脱着した異なる種を容易に区別することができます。装置のイオン化ポテンシャルを適切に設定することで、水分子のフラグメンテーションとそれに伴うアンモニアm/z信号への干渉を防ぐことができます。温度プログラムされたアンモニア脱着データの精度と信頼性は、理論的基準と実験的試験を用いて分析され、データ収集モード、キャリアガス、粒子サイズ、リアクター形状の影響が強調され、本手法の柔軟性が実証されました。
研究対象のすべての材料は、均一で低い酸性度を示す分解された狭い脱着ピークを示すセリウムを除き、423〜873Kの範囲にわたる複雑なATPDモードを持っています。定量データは、他の材料とシリカとの間のアンモニア吸収の差が1桁以上あることを示しています。セリウムのATPD分布は、表面被覆率と加熱速度に関係なくガウス曲線に従うため、研究対象の材料の挙動は、中程度、弱い、強い、および非常に強いサイトグループの組み合わせに関連付けられた4つのガウス関数の直線性として説明されます。すべてのデータが収集されると、ATPDモデリング分析が適用され、各脱着温度の関数としてプローブ分子の吸着エネルギーに関する情報を取得するのに役立ちました。場所ごとの累積エネルギー分布は、平均エネルギー値（kJ / mol）に基づいて次の酸性値を示します（例：表面被覆率θ = 0.5）。
プローブ反応として、プロペンをイソプロパノールの脱水反応に供し、研究対象物質の機能性に関する追加情報を得た。得られた結果は、表面酸点の強度と存在比に関して、これまでのATPD測定結果と一致しており、ブレンステッド酸点とルイス酸点の区別も可能となった。
図 1. (左) ガウス関数を使用した ATPD プロファイルのデコンボリューション (黄色の点線は生成されたプロファイル、黒い点は実験データ) (右) さまざまな場所でのアンモニア脱着エネルギー分布関数。
Roberto Di Cio メッシーナ大学工学部、Contrada Dee Dee、Sant'Agata、I-98166 メッシーナ、イタリア
フランチェスコ・アリーナ、ロベルト・ディ・チオ、ジュゼッペ・トゥルンフィオ（2015）「不均一触媒表面の酸性特性を調べるためのアンモニア昇温脱離法の実験的評価」応用触媒A：レビュー503、227-236
分析を非表示. (2022年2月9日). 触媒の不均一表面における酸性特性を研究するためのアンモニア昇温脱離法の実験的評価. AZ. 2023年9月7日 https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016 から取得.
分析を非表示にする。「不均一触媒表面の酸性特性を研究するための温度プログラム型アンモニア脱着法の実験的評価」AZ。2023年9月7日
分析を非表示にする。「不均一触媒表面の酸性特性を研究するための温度プログラムによるアンモニア脱着法の実験的評価」AZ https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (アクセス日：2023年9月7日)。
分析を非表示にする。2022. 不均一触媒表面の酸性特性を研究するための温度プログラム式アンモニア脱着法の実験的評価。AZoM、2023年9月7日アクセス、https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016。
投稿日時: 2023年9月7日
