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本稿では、酸化物触媒および担体（γ-Al2O3、CeO2、ZrO2、SiO2、TiO2、HZSM5ゼオライト）の表面酸性特性と、昇温脱離法（ATPD）による表面の比較検出に焦点を当てる。ATPDは、低温でアンモニアを飽和させた表面を温度変化させることでプローブ分子の脱離と温度分布を測定できる、信頼性が高く簡便な方法である。
脱着パターンの定量的および/または定性的な分析により、脱着/吸着エネルギーと表面に吸着されたアンモニアの量（アンモニアの取り込み）に関する情報が得られます。アンモニアは塩基性分子であるため、表面の酸性度を決定するためのプローブとして使用できます。これらのデータは、サンプルの触媒挙動を理解するのに役立ち、新しいシステムの合成を微調整するのにも役立ちます。従来のTCD検出器の代わりに、加熱されたキャピラリーを介してテストデバイスに接続された四重極質量分析計（Hiden HPR-20 QIC）がこのタスクで使用されました。
QMSを使用することで、分析に悪影響を及ぼす可能性のある化学的または物理的なフィルターやトラップを使用することなく、表面から脱着したさまざまな種を容易に区別できます。装置のイオン化電位を適切に設定することで、水分子の断片化とそれに伴うアンモニアm/z信号への干渉を防ぐことができます。温度プログラムによるアンモニア脱着データの精度と信頼性は、理論的基準と実験的テストを用いて分析され、データ収集モード、キャリアガス、粒子サイズ、反応器形状の影響が明らかになり、この方法の柔軟性が実証されました。
研究対象となったすべての材料は、423～873K の範囲にわたる複雑な ATPD モードを示しますが、セリウムだけは例外で、均一な低酸性度を示す狭い脱着ピークが分離して現れます。定量データは、他の材料とシリカの間でアンモニアの吸着量が 1 桁以上異なることを示しています。セリウムの ATPD 分布は、表面被覆率や加熱速度に関係なくガウス曲線に従うため、研究対象材料の挙動は、中程度、弱い、強い、非常に強いサイト グループの組み合わせに関連する 4 つのガウス関数の線形性として記述されます。すべてのデータが収集された後、ATPD モデリング解析を適用して、各脱着温度の関数としてプローブ分子の吸着エネルギーに関する情報を取得しました。位置ごとの累積エネルギー分布は、平均エネルギー値 (kJ/mol 単位) (例: 表面被覆率 θ = 0.5) に基づく以下の酸性度値を示します。
プローブ反応として、プロペンをイソプロパノールの脱水反応に供し、研究対象材料の機能性に関する追加情報を得た。得られた結果は、表面酸サイトの強度と存在量に関して、以前のATPD測定結果と一致しており、ブレンステッド酸サイトとルイス酸サイトを区別することも可能となった。
図1. (左) ガウス関数を用いたATPDプロファイルのデコンボリューション(黄色の点線は生成されたプロファイルを表し、黒点は実験データを表す) (右) さまざまな位置でのアンモニア脱着エネルギー分布関数。
Roberto Di Cio メッシーナ大学工学部、Contrada Dee Dee、Sant'Agata、I-98166 メッシーナ、イタリア
Francesco Arena、Roberto Di Cio、Giuseppe Trunfio (2015)「不均一触媒表面の酸性特性を調査するためのアンモニア昇温脱離法の実験的評価」Applied Catalysis A: Review 503、227-236
分析を非表示にする。（2022年2月9日）。触媒の不均一表面の酸性特性を研究するためのアンモニアの昇温脱離法の実験的評価。AZ。2023年9月7日にhttps://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016から取得。
分析情報を非表示にする。「不均一触媒表面の酸性特性を研究するための温度プログラム式アンモニア脱着法の実験的評価」。AZ。2023年9月7日
分析情報を非表示にする。「不均一触媒表面の酸性特性を研究するための温度プログラム式アンモニア脱着法の実験的評価」。AZ。https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016。（アクセス日：2023年9月7日）。
分析を非表示にする。2022年。不均一触媒表面の酸性特性を研究するための温度プログラム式アンモニア脱着法の実験的評価。AZoM、2023年9月7日アクセス、https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016。
投稿日時：2023年9月7日
